YY/T 1916-2023白介素6（IL-6）測定試劑盒（標記免疫分析法）

國家藥品監督管理局發布
2023-9-5發布，2024-9-15實施

本文件由全國醫用臨床檢驗實驗室和體外診斷系統標準化技術委員會（SAC/TC 136）歸口。

本文件起草單位：北京利德曼生化股份有限公司、重慶醫療器械質量檢驗中心、北京市醫療器械檢驗研究院、深圳市新產業生物醫學工程股份有限公司、鄭州安圖生物工程股份有限公司、南京諾唯贊醫療科技有限公司、羅氏診斷產品（上海）有限公司、中翰盛泰生物技術股份有限公司。

本文件主要起草人：李冉、羅春媚、劉艷春、王文峰、陳靜、王慧穎、蘇建臣、王忠。

1 范圍

本文件規定了白介素6（以下簡稱“IL-6”）測定試劑盒（標記免疫分析法）的要求、試驗方法及標識、標簽和使用說明、包裝、運輸和貯存等要求。

本文件適用于以標記免疫為反應原理定量測定人血清、血漿或全血中IL-6含量的試劑盒，方法學包含熒光標記免疫層析法、化學發光法等。

本文件不適用于對IL-6校準品和質控品的評價。

2 規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 21415 體外診斷醫療器械 生物樣品中量的測量 校準品和控制物質賦值的計量學溯源性

GB/T 29791. 2 體外診斷醫療器械 制造商提供的信息（標示） 第2部分：專業用體外診斷試劑

3 術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義 。

4要求

4.1外觀

外觀應符合如下要求：

a）試劑盒各組分應齊全、完整，液體無滲漏；

b）包裝標簽應清晰，易識別。

4.2溯源性

應根據GB/T 21415及有關規定提供IL-6校準品的來源、賦值過程以及測量不確定度等內容。

4.3檢出限

檢出限應不高于3pg/mL。

4.4 準確度

準確度應符合如下要求之一，如適用，優先采用相對偏差的方法：

a）相對偏差：使用可用于評價常規方法的有證參考物質（CRM）或其他公認的參考物質作為樣品進行測定，其測定結果的相對偏差應在±15%范圍內；

b）企業參考品測定：對企業參考品進行測定，其測定結果的相對偏差應在±15%范圍內；

c）回收試驗：回收率應在（100±15）%范圍內。

4.5線性

在制造商規定的線性區間內（下限不高于5pg/mL，上限不低于1200pg/mL），相關系數（r）應不小于0.9900。

4.6重復性

免疫層析法原理的試劑應符合a）的要求，其他原理的試劑應符合b）的要求。

a）重復測試高、低濃度樣本，所得結果的變異系數（CV）應不大于12%。

b）重復測試高、低濃度樣本，所得結果的變異系數（CV）應不大于8%。

4.7批間差

批間變異系數應不大于15%。

4.8穩定性

可對效期穩定性和熱穩定性進行驗證。

a）效期穩定性試驗

制造商應規定試劑盒的有效期。取到效期后一定時間內的試劑盒，檢測其檢出限、準確度、線性、重復性，應符合4.3～4.6的要求。

b）熱穩定性試驗

取有效期內的試劑盒，根據制造商所聲稱的熱穩定性條件，檢測其檢出限、準確度、線性、重復性，應符合4.3～4.6的要求。

注1：熱穩定性試驗不能用于推導產品有效期，除非是采用基于大量的穩定性研究數據建立的推導公式。

注2：一般地，效期為1年時選擇過效期不超過1個月的產品，效期為半年時選擇過效期不超過半個月的產品，以此類推。但如超過規定時間，產品符合要求時也可以接受。

注3：根據產品特性選擇4.8a）、4.8b）方法的任意組合，但所選用方法需能驗證產品的穩定性，以保證在效期內產品性能符合要求。

5試驗方法

5.1外觀

在自然光下以正常視力或矯正視力目視檢查，判定結果是否符合4.1的要求。

5.2溯源性

制造商提供的溯源性資料應符合4.2的要求。

5.3檢出限

制造商應提供試劑盒的空白限、檢出限等相關信息。根據制造商提供的信息，對5份濃度近似檢出限的低值樣品進行檢測，每份樣品檢測5次，對檢測結果按照大小進行排序，低于制造商提供的空白限數值的檢測結果數量應小于或等于3個，如符合此條件，即可認為制造商提供的空白限和檢出限的設置基本合理。

5.4準確度

5.4.1相對偏差

根據制造商提供的試劑盒線性區間，將可用于評價常規方法的有證參考物質（CRM）或其他公認的參考物質作為樣本，合理設置高低兩個濃度，每個濃度樣本重復測定3次，測定結果記為（Xi），按式（1）分別計算相對偏差（Bi），如果3次結果都符合4.4a）的要求，即判為合格；如果大于或等于2次的結果不符合，即判為不合格；如果有1次結果不符合4.4a）的要求，則應重新連續測定20次，并分別按式（1）計算相對偏差（Bi），如果大于或等于19次的結果符合4.4a）的要求，則準確度符合要求。

式中：
B_i——相對偏差；
X_i——測量濃度；
T ——標定濃度。

5.4.2企業參考品測定

由制造商提供企業參考品，按照常規樣本進行檢測，合理設置高中低3個濃度，每個濃度樣本重復測定3次，測定結果記為（Xi），按式（1）分別計算相對偏差（Bi），判定結果是否符合4.4b）的要求。

5.4.3回收試驗

將1份高濃度IL-6樣品（A）加入IL-6人源樣本（B）中，所加入A的體積不宜超過總體積（A＋B）的10%，混合樣本（A＋B）的理論濃度應在（12±6）pg/mL范圍內。分別測定混合樣本（A＋B）和IL-6人源樣本（B），各重復測定3次，計算平均值，根據式（2）計算回收率R，判定結果是否符合4.4C）的要求。

式中：
R——回收率；
C——樣本B液加入A液后的測定濃度；
V₀——樣本B液的體積；
V_s——樣本A液的體積；
C₀——B液的檢測濃度；
C_s——樣本A液的濃度。

5.5線性

將接近線性區間上限的高值樣本按一定比例稀釋為至少5個濃度，其中低值樣本的濃度應接近線性區間的下限。對每一濃度的樣本重復測定3次，計算平均值，將結果平均值與理論濃度或稀釋比例用最小二乘法進行線性擬合，并計算線性相關系數（r），判定結果是否符合4.5的要求。

5.6重復性

用同一批試劑盒對濃度在（12±6）pg/mL和（250±100）pg/mL的樣本各重復檢測10次，計算10次測量結果的平均值（M）和標準差（SD），根據式（3）得出變異系數（CV），判定結果是否符合4.6的要求。

式中：
CV——變異系數；
SD——10次測量結果的標準差；
M ——10次測量結果的平均值。

5.7批間差

用3個批號的試劑盒分別檢測同一份濃度為（250±100）pg/mL樣本，各重復10次，計算30次測量結果的平均值（M）和標準差（SD），根據式（4）得出變異系數（CV），判定結果是否符合4.7的要求。

式中：
CV——變異系數；
SD——30次測量結果的標準差；
M ——30次測量結果的平均值。

5.8穩定性

5.8.1效期穩定性試驗

試劑盒按照4.8a）規定的條件保存后，按照5.3～5.6的方法進行檢測，判定結果是否符合4.8a）的要求。

5.8.2熱穩定性試驗

取有效期內試劑盒，根據制造商所聲稱的熱穩定性條件，按照5.3～5.6的方法進行檢測，判定結果是否符合4.8b）的要求。

6標識、標簽和使用說明

應符合GB/T 2979 1.2的規定。

7包裝、運輸和貯存

7.1包裝

包裝符合以下要求：

a）包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191的規定；

b）包裝容器應保證密封性良好、完整、無泄漏、無破損；

C）如適用，包裝內應附有使用說明書及產品檢驗合格證。

7.2運輸

試劑盒應按照制造商的要求運輸。在運輸過程中，應防潮，防止重物堆壓，避免陽光直射和雨雪浸淋，防止與酸堿物質接觸，防止外包裝破損。

7.3貯存

試劑盒應在制造商規定條件下保存。

參考文獻

[1] GB/T 3358. 1—2009 統計學詞匯及符號 第一部分：一般統計術語與用于概率的術語
[2] GB/T 29791. 1—2013 體外診斷醫療器械 制造商提供的信息(標示) 第1部分：術語、定義和通用要求
[3] YY/T 0316—2016 醫療器械 風險管理對醫療器械的應用
[4] YY/T 0466. 1—2016 醫療器械 用于醫療器械標簽、標記和提供信息的符號 第1部分：通用要求

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